1.目的 規(guī)范U3000液相色譜儀開關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)，正確使用儀器，保證檢測工作順利進(jìn)行、操作人員人身 安全和設(shè)備安全

 2.適用范圍 適用于U3000液相色譜儀(儀器配置:Pump+WPS+TCC+VWD/DAD+CM7.2)的使用操作。

3.職責(zé) 

3.1 U3000液相色譜儀操作人員應(yīng)嚴(yán)格按照本規(guī)程進(jìn)行儀器的開關(guān)機(jī)，對(duì)儀器進(jìn)行正確地日常維護(hù)， 并填好使用記錄。 

3.2 U3000液相色譜儀保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督儀器操作是否符合規(guī)程，對(duì)儀器進(jìn)行正確地開關(guān)機(jī)、定期維 護(hù)、保養(yǎng)。 

3.3 室主任負(fù)責(zé)儀器綜合管理。

4．開關(guān)機(jī)操作程序 

4.1 開機(jī)注意事項(xiàng) 

4.1.1流動(dòng)相的配制：根據(jù)所供試品的性質(zhì)、相關(guān)的文獻(xiàn)資料、工作經(jīng)驗(yàn)等按比例配制流動(dòng)相；根據(jù)流 動(dòng)相的性質(zhì)確定采用有機(jī)膜還是水相膜對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾；將過濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣5分 鐘。 

4.1.2樣品的處理：稱取或量取適量的對(duì)照品或供試品，用適當(dāng)?shù)娜軇ㄗ詈貌捎昧鲃?dòng)相或流動(dòng)相的主 成分）進(jìn)行充分溶解（也可借助超聲波進(jìn)行超聲溶解），根據(jù)檢測結(jié)果再適當(dāng)調(diào)節(jié)溶液的濃度; 樣 品盡量過濾（有機(jī)膜或者水膜）。 

4.1.3請(qǐng)確認(rèn)：清洗泵頭密封圈的10%異丙醇或甲醇水溶液沒有走空，洗針的D通道或者洗針液瓶沒有 走空。

4.1.4 依次打開泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、檢測器的電源；

4.1.5雙擊電腦右下角“服務(wù)管理器/Chromeleon Service Manager"快捷圖標(biāo),出現(xiàn)對(duì)話界面后點(diǎn)擊“啟動(dòng) 儀器控制器/Start Instrument Controller",等顯示“本地儀器控制器運(yùn)行空閑/The local Instrument  Controller is running idle ",可以關(guān)閉界面。 

4.1.6雙擊在桌面上的Chromeleon 7圖標(biāo)（工作站主程序）。 

4.1.7在左下方點(diǎn)擊“儀器/Instruments"，則在右邊會(huì)自動(dòng)顯示該儀器控制面板。

4.1.8 泵排氣泡/Purge：旋開泵上的排液閥(兩圈以上)，設(shè)置A通道為100%，點(diǎn)擊“沖洗/purge"，然后再出現(xiàn)的對(duì)話框中點(diǎn)擊“忽略并執(zhí)行/Execute despite warnings"；（默認(rèn)沖洗5分鐘，流速3ml/min）； 然后分別“沖洗"流路中其他通道氣泡；排完氣泡后記得關(guān)閉排液閥。

4.1.9設(shè)置流動(dòng)相的比例及流速后，點(diǎn)擊“馬達(dá)/Motor"。此時(shí)泵自動(dòng)會(huì)以設(shè)置的流速進(jìn)行運(yùn)行。

4.1.10清洗進(jìn)樣器/Prime WPS：依次執(zhí)行灌注注射器/Prime Syringe、清洗緩沖環(huán)/Wash Buffer Loop、外 部清洗針/Wash Needle Externally；設(shè)置進(jìn)樣盤的溫度（4-45℃）（僅適用于WPS帶T的型號(hào)）。注 意：一定要保證注射器沒有氣泡，否則會(huì)影響定量；進(jìn)樣器托盤需要通過軟件控制，一定不要手 動(dòng)撥動(dòng)，否則會(huì)導(dǎo)致針偏移或者轉(zhuǎn)盤偏移；進(jìn)樣盤的溫度與室溫盡量不要相差大于20度。

4.1.11設(shè)置柱溫：在控制面板“柱溫箱"中，設(shè)置準(zhǔn)備分析樣品所使用的柱溫箱溫度；如果需要也可以 設(shè)置柱后冷卻溫度（大于65℃）（僅適用于RS型柱溫箱）。 

4.1.12打開氘燈或者鎢燈：在控制面板“UV"界面，選中“紫外燈/UV lamp"選框，或者“可見燈/VIS lamp" 選框（如果波長在可見范圍），建議在系統(tǒng)壓力穩(wěn)定15min后再開燈。

4.1.12設(shè)置檢測用波長，采集頻率（10HZ），時(shí)間常數(shù)（0.5s）；然后點(diǎn)擊“監(jiān)視基線/Monitor Baseline"，選中“Pump pressure"和“UV_VIS"通道并點(diǎn)擊確定/OK。

4.2 關(guān)機(jī)注意事項(xiàng) 

4.2.1沖洗色譜柱（如果使用了緩沖鹽，首先使用10%甲醇水溶液沖洗色譜柱60分鐘，然后使用純甲醇 沖洗色譜柱60分鐘, 如果柱長150mm，則分別沖洗30min即可）。

4.2.2 關(guān)閉UV面板的氘燈或鎢燈。

4.2.3 關(guān)閉Column Oven面板的柱溫。 

4.2.4 關(guān)閉Pump面板的泵馬達(dá)/Motor。 

4.2.5 關(guān)閉工作站，停止儀器控制/Stop Instrument Controller。 

4.2.6依次關(guān)閉檢測器、柱溫箱、自動(dòng)進(jìn)樣器、泵的電源。

4.2.7如果長時(shí)間不再使用儀器，建議將預(yù)柱和分析柱從儀器拆下來，將兩端用死堵頭密封保存。 4.2.8如果長時(shí)間不再使用儀器，建議將所有通道先使用超純水沖洗然后再用純甲醇沖洗保存，以防止 長菌。 

4.2.9 儀器停機(jī)后，做好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)使用記錄并備份和打印重要數(shù)據(jù)。

5、安全操作注意事項(xiàng)和日常維護(hù)要求 

5.1 安全操作注意事項(xiàng) 5.1.1該儀器必須有專人保管、專人使用，應(yīng)有使用記錄。

5.1.2 注意儀器間的潔凈，保持無塵，不能和其它發(fā)熱和產(chǎn)生氣體的儀器同放一實(shí)驗(yàn)室。

5.1.3 使用環(huán)境：室溫需控制在10～25℃之間，儀器不能直對(duì)著空調(diào)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)無腐蝕性氣體；使用試 劑：使用的化學(xué)試劑必須為分析純及以上，建議購買品牌產(chǎn)品（如Fisher等），配好的流動(dòng)相最好用帶0.45um水系濾膜抽濾裝置過濾后，再真空脫氣5分鐘；實(shí)驗(yàn)用水：超純水，電導(dǎo)率必須＜1.0μS， 建議購買超純水機(jī)（出口有0.22um過濾裝置），并按要求定期更換交換樹脂。

5.1.4 嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，出現(xiàn)故障時(shí)應(yīng)作好記錄，同時(shí)立即向保管人員及科室主任報(bào)告。

5.2泵的使用注意事項(xiàng)：

5.2.1用時(shí)要留心防止溶劑瓶內(nèi)的流動(dòng)相被用完，否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)會(huì)磨損柱塞、缸體和密封環(huán)，最終產(chǎn)生 漏夜。

5.2.2防止任何固體微粒進(jìn)入泵體，因?yàn)閴m?；蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向 閥，因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體顆粒。流動(dòng)相過濾，可采用濾膜（0.2um或0.45um）等 濾過，濾膜請(qǐng)一定要選擇正確。

5.2.3輸液泵的工作壓力不能超過規(guī)定的最高壓力，否則會(huì)使高壓密封環(huán)變形，產(chǎn)生漏夜。 

5.2.4流動(dòng)相應(yīng)該先脫氣，以免在泵內(nèi)產(chǎn)生氣泡，影響流量的穩(wěn)定性，如果有大量的氣泡， 泵就無法正常工作。 

5.2.5溶劑泵長期不用時(shí)，用甲醇以1.0ml/min沖洗各個(gè)通道。

5.2.6泵頭的清洗液要勤換，一般使用10%甲醇水溶液。

5.2.7每次開啟泵之前要排除管道中是氣泡。

5.2.8流動(dòng)相由無機(jī)鹽溶液轉(zhuǎn)換有機(jī)溶劑前要用90%去離子水清洗管路。

5.2.9轉(zhuǎn)換不同流動(dòng)相時(shí)注意兩者是否容易混合或者發(fā)生反應(yīng)。 

5.2.10長期不用或運(yùn)輸前要到空清洗液瓶。

5.2.11當(dāng)儀器壓力波動(dòng)很大時(shí)，請(qǐng)重新排除氣泡；仍舊有波動(dòng)請(qǐng)檢查單向閥。

5.3進(jìn)樣器的使用注意事項(xiàng)：

5.3.1請(qǐng)一定保證注射器沒有氣泡（很小的也不能有），否則會(huì)影響到定量；如有請(qǐng)使用軟件排除或者 拆下注射器排除 

5.3.2請(qǐng)一定不要手動(dòng)撥動(dòng)轉(zhuǎn)盤，否則會(huì)導(dǎo)致針位和轉(zhuǎn)盤偏移

5.3.3當(dāng)儀器報(bào)錯(cuò) “進(jìn)樣針遇到障礙物"時(shí)，應(yīng)及時(shí)報(bào)修，請(qǐng)勿繼續(xù)使用，否則會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣針及針座損 壞。

5.4柱溫箱的使用注意事項(xiàng)：

5.4.1儀器使用的VIPER管路接頭為金屬身PEEK密封頭，請(qǐng)安裝色譜柱時(shí)注意對(duì)準(zhǔn)，否則可能會(huì)導(dǎo)致 漏液或者VIPER頭損壞 

5.4.2柱溫箱自帶氣體及濕氣傳感器，請(qǐng)勿將易揮發(fā)性的溶劑敞口放置在儀器附近，否則可能會(huì)觸發(fā)泄 露傳感器。 

5.5檢測器的使用注意事項(xiàng)

5.5.1長時(shí)間檢測池中無流動(dòng)相流動(dòng)時(shí)，應(yīng)關(guān)閉檢測器氘燈。

5.5.2不要將物品或其他儀器檔住檢測器的散熱孔。 

5.5.3檢測器安裝的位置應(yīng)沒有震動(dòng)，溫度變化不大，避免陽光直射。

5.5.4在關(guān)燈命令發(fā)出后，再次開燈須等待10分鐘以上的時(shí)間；否則燈會(huì)因?yàn)檫^熱而損壞。 

5.5.5請(qǐng)勿將空調(diào)的出風(fēng)口或者窗戶對(duì)著檢測器。

5.6變色龍軟件的使用注意事項(xiàng) 

5.6.1請(qǐng)勿在電腦中安裝優(yōu)化類軟件；如果無法開啟服務(wù)管理器，請(qǐng)恢復(fù)電腦的開機(jī)啟動(dòng)項(xiàng)。

5.6.2控制儀器的電腦請(qǐng)盡量不要連接互聯(lián)網(wǎng)，防止數(shù)據(jù)丟失和數(shù)據(jù)泄露 

5.6.3定期（每月或每季度）備份軟件中的數(shù)據(jù)，并拷貝到其它的電腦或光盤中保存，防止電腦故障導(dǎo) 致數(shù)據(jù)丟失。 

5.6.4注意請(qǐng)?jiān)陔娔X的設(shè)備管理器中，將USB口的省電管理關(guān)閉，防止通訊意外中斷